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9182氧电极操作中的技术说明
点击次数:2499 更新时间:2017-11-20
1.9182氧电极目前应用较多的有两种,一种为原电池式,如银铅电极。一种为极谱式,角铂和银为电极材料。实验室中都用极谱电极,因它比较稳定。从铂为负极银为正极的电流电压关系的极谱图中可看到,电压从0改变到一O.4V左右时,电流几乎没有增长,到一O.SV左右的分解电压时,电流迅速上升到一个稳定数值,直到~0.称V,成一根平线。故一般极化电压取在一0.6V左右。外界氧扩散透
过薄膜在铂表面还原电路中便有电流通过,电流大小正比于氧的浓度。电极的结构和外型虽有不同,但都是由中央的‘铂电极和周围的银电极所组成。外面班盖一层薄膜,此膜可以防止电解液流出还可阻止外面的杂质进入电极。但氧可以透过薄膜。薄膜一般用聚乙始、聚丙烯、聚四氟乙烯等材料。厚度在15一25拼n2之间。使用时先在电极内放入电解浓,一般为。.smol/L氛化钾溶液,然后将剪成小块的薄膜用“O,形圈仔细套上,内部不能有气泡。薄膜应清洁,避免手指触摸而沾染油污影响透性。电极使用一段时间后,因反应液中的污物及微生物等附着于膜表面以及电极内电解液渗出等使性能下降,就应换膜。约三四天到一星期换一次,也有更长时间的。使用过久,电极也会受污染钝化,可用酒精或稀氨水浸泡,用滤纸擦光。银电极有时污染严重可用金相砂皮磨光或用刀片括清。如电极引线因扭曲而断线,可用万用表检查,断处要重新焊接。电极如果较长时间不用,可干燥放五,以免内部受潮漏电。
2.反应杯反应杯的形状大小因实验要求而不同,一般都用玻璃制作,也有用有机玻璃制作的,具有双层外套通以恒温水维持实脸所需的温度。由于反应杯形状不同,电极可以放在上部,旁边或底部。杯内放一根封于细玻璃管中的铁丝做的搅拌棒,用电磁搅拌器进行搅拌。反应杯底部一定要平整,搅拌棒应位于反应杯中央,旋转时不能眺跃,不应碰到反应杯的四壁,否则会使记录仪的曲线抖动。
搅拌器的转速以较快为好,转速要求稳定,否则会影响记录笔的位置。反应杯应牢固固定在搅拌器中央,可以用铝片自制一个夹具。有的反应杯顶部有一个小管,以备在反应中途加入试剂之用,也可在电极的橡皮塞旁预盈一根直径小于l二。的小管,可从大号注射针头截取,用微盆注射器把试剂从小竹中注入。放在上端的电极,不要放在反应杯的正中而略偏,这样有时反应液中产生的微址气泡不致聚在铂上后滋出一些,可以避免反应杯中有气泡。如果要侧反应杯体积,可先在杯中加满水,把电极放好,吸去滋在外面的水,再用吸管把反应杯内的水吸到一个刻度试管中就可皿得体积。反应杯使用久后往往在杯内壁附着一层粘性透明物质,含有微生物.也会吸氧,可用试管刷剧去。
3.超级恒沮水浴植物生理实脸都要求在一定的温度下进行,故必须用超级恒温水浴把恒温水用泵打入反应杯外套。因通道有时会被污物阻塞,所以要经常检查水流是否通畅。傲温度曲线时,不能单纯用改变超级恒温水浴温度的办法,因为9182氧电极灵敏度会随着温度变化而变化。故每改变一次温度必须用该温度下饱和溶解氧的水重新标定。
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